传统的分析方法是基于校准曲线，样品的浓度在目标分析物的±30%以内。QCL是一种新兴技术，需要验证以确定其局限性和功能。因此，通过覆盖较宽的浓度范围(0-21% API)来确定该方法的线性动态范围。通过更好地了解QCL的功能并将其作为常规分析方法，期望未来的校准样品能够在API浓度目标范围内检测更窄的浓度范围。
QCL仪器和技术应用于API的分析方案
1. 试剂和材料
原料药(≥98% GC级)购自Sigma- aldrich (Millipore Sigma, St. Louis, MO, USA)。四个用辅料与IBU混合，制得在所测浓度范围内的粉剂和片剂。一水乳糖(LM;颗粒状;Meggle Pharma, Meggle Group, Wasserburg, Germany)，微晶纤维素(MCC;使用Vivapur®102,JRS Pharma LP, Patterson, New York, NY, USA)，胶体二氧化硅(C-SiO2) (Aerosil®200 Pharma, Evonik Industries AG, Essen, Germany)和硬脂酸镁(MgSt) (Mallinckrodt Inc.， Raleigh, NC, USA)。
2. 样品制备
通过改变原料药(API)、LM、MCC、C-SiO2和质谱(MS)五组分共混物的配方，制备了无包衣片剂和共混粉剂。活性药物成分与赋形剂的比例不平衡可能会影响药物的生物利用度和疗效，从而对患者产生不良反应。因此，该方法主要用于监测IBU浓度。在0%至21% (w/w) IBU范围内制备了14种不同浓度的液体，以开发一个健壮的模型，可以检测过程监控中的故障。对安慰剂样本的检测表明，粉末饲料是空的;而21% (w/w)则表示药物含量超过浓度限值。
混合过程使用数字迷你涡流(thermofisher Scientific, Waltham, MA, USA)在3000 rpm下进行10 s。然后将粉末混合物在玛瑙砂浆中粉碎并机械混合，以确保没有颗粒物质的结块。采用手动实验室压片机(卡弗标准不加热手动压片机;Carver, Inc.，沃巴什，美国)。压实压力为3000psi (20.68 MPa)。
3. QCL仪器和数据采集
对于片剂和混合粉末样品，共获得了280个光谱(表1)。对于每个浓度，使用LaserScan™预色散光谱仪(Block Engineering, Southborough, MA, USA)的背反射模式，在样品表面的不同位置获得了20个光谱，该光谱仪包含3个可调谐MIR激光器，范围为990至1600 cm−1，如图1所示。
图1所示。漫反射量子级联激光实验装置原理图。
单个激光调谐范围为990 ~ 1111 cm−1、1111 ~ 1178 cm−1和1178 ~ 1600 cm−1。相对湿度和温度分别保持在46%和20℃左右。在获得任何光谱数据之前，先收集了KBr的背景光谱。用一次扫描记录光谱。每个激光器获得一次完整扫描的时间约为0.5秒，因此总扫描时间为1.5秒。在600 cm−1调谐范围内，平均功率通常在0.5到10 mW之间变化。其他激光参数包括100:1的横向电磁(TEM)偏振模式，以及x轴和y轴上的光束散度<2.5和<5 mrad。完整的光谱仪有一个直径3英寸的ZnSe透镜，它聚焦MIR光束，收集反射光，并将光聚焦到内部热电冷却的汞镉碲化探测器上。光谱系统在头靶距离为15±3 cm时效果zui佳。由于光束在轴线上发散的差异，每个激光器在目标焦平面(距离激光头15厘米)产生一个4 × 2毫米尺寸的椭圆图像。
用于开发和检测粉剂和片剂样品中原料药的QCL方法的样品组组成。
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