国防科技大学江天老师等人报道制备了在多孔聚乙烯膜上的柔性多层石墨烯基的红外设备.红外发射率可以通过离子液体插层法调节.研
究人员通过注射非挥发性离子液体准备多层石墨烯层,然后在多层石墨烯的边缘涂覆导电银浆作为接触电极以此制备出多层石墨烯基的
红外器件.研究人员对该器件进行了性能检测,检测中发现经过离子液体插层,表面石墨烯的红外发射率可以从0.57调到0.41；与此同时,表
面石墨烯的相对反射率Rv/R0从1.0增加到1.15.此外,研究人员还通过拉曼光谱测试和电流源表测试证实了离子液体成功嵌入到石墨烯层
中.
最近发现,可以通过设计表面结构,控制载流子密度或通过外部刺激进行相变来原位调节红外发射率.适当的电子结构调节是调节红外发射
有效的方法.然而这些材料通常生长在硬质基底上,调节范围非常有限,因此一种可调红外发射率的柔性材料备受瞩目.本文介绍了国防科大
江天老师课题组柔性石墨烯基的红外器件研究工作,如有需要也可直接参考原文。
01 制备过程
如图是该器件的制备过程示意图.石墨烯生长基底镍在饱和氯化铁水溶液中被蚀刻掉,从而在溶液表面形成独立的多层石墨烯膜（如图一
b所示）.将多层石墨烯膜转移到去离子水中以去除残留的FeCl3,如图一c所示.将多层石墨烯转移到多孔聚乙烯膜上（聚乙烯膜红外透明
且柔软）为了除去残留的水,将多孔聚乙烯膜上的多层石墨烯在50℃的烤箱中烘烤（如图一d所示）.在多层石墨烯膜的边缘上涂导电银
浆作为接触电极,将两个石墨烯涂层的多孔聚乙烯膜连接在一起,多层石墨烯面向外部制备出石墨烯可调红外器件（如图一e所示）.最后
在两个多孔聚乙烯膜之间注入了约50µL的非挥发性离子液体,图一a是模型图。
02 热成像测试
热成像测试时,将多层石墨烯器件放在抛光的铜板上（发射率约为0.1）,然后把器件和铜板放在加热板上（如图二a所示）.使用热电偶来
测量表面多层石墨烯的温度,调节热板的温度,以保持表面多层石墨烯的温度为35℃.使用Tix500热像仪以恒定的发射率1记录多层器件在
不同插入偏压下的热像图（如图二b所示）.偏压范围由离子液体的电化学窗口决定。
图二b显示了器件的红外温度从0 V时的30.5°C降低到4V时的28.1°C,可以通过ε=ε1（T1 / T）^4来确定表面的发射率ε,其中ε1是用于热
成像的发射率,T1是红外温度,T是通过热电偶测得的实际温度,因此这意味着通过离子液体嵌入抑降低器件的发射率.根据热成像可以确定
不同插层偏压下的发射率,图二c总结了不同偏压下的发射率。
03 原位反射率测试
由于离子液体的插入,石墨烯的费米能级转移到了更高的能级.费米能级以下的电子跃迁由于泡利阻塞效应而受到抑制（图三a）,导致
发射率/吸收率降低.由于抛光铜板的红外反射率很高（〜100％）,而聚乙烯多孔膜是红外透明的,因此多层石墨烯器件在抛光铜板上的透
射率为0.因此,可以将表面多层石墨烯的发射率写为ε＝α＝ 1-R,其中ε,α和R是抛光铜板上的表面多层石墨烯的发射率,吸收率和反射率.图
三d显示了抛光铜板上多层石墨烯器件的原位反射率（RV / R0）.反射率测量表明,高于3 V时,反射率明显增加.这意味着高于3 V的吸收/
发射率降低与图2c一致.此外,我们发现在500 nm以下的反射率几乎没有变化.这表明离子液体嵌入对于调节长波长范围内的光学效应更有效。
另外,将多层石墨烯装置放在氙灯上（图三c）,产生了圆形的白光照明.随着两个多层石墨烯层之间的电压偏置从0 V增加到4 V,照明光
变得可见.换句话说,由于通过离子液体嵌入使费米能级增加,多层石墨烯的透射率（吸收率）增加（降低）.但是,石墨烯设备上的照明是
红色而不是白色,这表明光调制对于长波长（例如红外范围）更有效,与反射率测量结果一致（图三d）。
04 拉曼光谱测试
红外发射率的改变显然是由于离子液体插入石墨烯层中.为了进一步表征表面多层石墨烯的插层过程,进行了原位拉曼测试（图四a）.图
四b展示了在不同偏压下表面石墨烯的拉曼光谱.对于原始的多层石墨烯,存在三种拉曼模式：D（1321 cm-1）,G（1580 cm-1）和
2D（2688cm-1）模式.D峰表明石墨烯中的缺陷,这可能是由基底蚀刻和转移过程引起的.对于低于2V的插层偏压,拉曼光谱与原始样品
相似.但是,当施加的电压高于3V时,G峰和D峰的强度显着增加,并且随着偏压增加至3 V,G峰从1580cm-1变为1603 cm-1.G峰强度的增
加表明了离子插层的掺杂效果.同时G峰蓝移23cm-1意味着插层成功.D峰强度的增加表明在插层过程中石墨烯层中缺陷的增加.对于高于
4 V的偏压,随着2D峰的减小,会出现强荧光背景,这进一步证明了插层的强掺杂效应.当去掉施加电压,表面石墨烯显示出与原始样品相似
的拉曼光谱（图四c）,也就是说插层过程是可逆的.
05 方块电阻测试
多层石墨烯在插层偏压下的方块电阻也通过四点电阻率法进行测量（图五a）.石墨烯层之间得弱范德华力使离子液体的阴离子/阳离子
在电压偏置下插入层中.结果,石墨烯上的电荷密度显着增加,并且多层石墨烯的薄层电阻从低于2 V的11Ω/□急剧下降至高于3.5V的4Ω/
□（图5b）,这与拉曼测试结果一致.在2 V以下的电压下,离子积聚在石墨烯-离子液体界面,而2 V以上的离子则插入到表面石墨烯层上.但
是,发射率也可以在2 V以下进行调制（图二c）,这归因于在表面石墨烯样品处积累的离子的静电掺杂效应,从而导致较小的红外发射率变
化. 此外插层过程是可逆的,脱嵌的石墨烯样品的I-V曲线与原始石墨烯样品的I-V曲线相似（图五c）。
值得一提的是Nanobase拉曼光谱与Keithley 2400电流源表联用,通过在石墨烯器件两端加偏压,测出不同环境下石墨烯拉曼光谱的变
化,并得出样品的I-V曲线.该拉曼光谱仪振镜扫描,平台不动,便于实现本实验对材料施加不同偏压的原位测试环境.并且光电流功能与拉曼
功能共用光谱仪光路,便于实现一机多用。
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