椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建（十七）- 系统误差与醋酸铅实验

正文

椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建（十七）- 系统误差与醋酸铅实验

3.2.6实验测试与分析

3.2.6.1系统误差实验

为了进一步分析该池体的实验可行性，用去离子水、1M醋酸钠和15mM、20mM的醋酸铅作为溶液，Au/Si为基底，在电解池中进行多次椭偏仪测量，测量入射角为65°，波长范围为300nm到800nm，步长为10nm。结果如图3-8所示。

图3-8(a，b)为去离子水条件下测试得到的Au基底在池体中的Psi和Delta，整体上看不同测试次数得到的图谱随着波长的变化趋势一致，但是在数值上有所偏移，向上或向下移动。图3-8(c，d)为1M醋酸钠和15mM的醋酸铅作为溶液测试得到的池体中Au基底的Psi和Delta，整体上看不同测试次数得到的图谱随着波长的变化趋势一致，且数值上基本一样。图3-8(e，f)为1M醋酸钠和20mM的醋酸铅作为溶液测试得到的池体中Au基底的Psi和Delta，整体上看不同测试次数得到的图谱随着波长的变化趋势一致，数值上和去离子水的一样，有上下移动，且在测试过程中存在与15mM醋酸铅相同的波动。

从上述图谱变化中可以看出，在同种溶液中，以同样的测试条件测量，得到的不同次数的图谱在整体趋势上一致的同时会存在上下移动，且在测试过程中可能会出现微扰。而产生以上变化的原因一是测量系统本身带来，二是测试过程中溶液纹动带来。故而该池体在测试过程中出现的系统误差在后续实验分析中至关重要。

图3-8去离子水(a，b)以及不同浓度醋酸铅(b，c)15m和(b，d)20mM椭偏参数Psi和Delta

3.2.6.2不同浓度醋酸铅测试

薄膜沉积的在位监测涉及到溶液和电极表面及固液两相界面，而在电化学沉积时固液界面附近会存在溶液浓度差，即存在扩散层。由绪论部分溶液对光学常数影响的推导知，不同浓度的溶液对光的吸收等光学常数都不同，所以在具体监测之前要进行该池体下扩散层的存在对测试结果影响的分析。由于扩散层溶液浓度变化范围是0到本体溶液浓度，为了实现对扩散层存在影响的定性分析，可以把扩散层简化为几个不同浓度的溶液，这样测试就变得简单可行。

实验还是用醋酸钠和醋酸铅溶液，测试入射角为70°，波长范围300nm到800nm。首先准备好去离子水以及配制好不同浓度的溶液，1M醋酸钠以及1M醋酸钠加5mM、10mM、15mM、20mM的醋酸铅。然后以Au/Si为基底置于池体中进行椭偏测量。

图3-9是不同溶液浓度下测试得到的椭偏参数Psi和Delta随波长的变化图，从图中可以看到整体上不同浓度溶液得到随波长变化的整体趋势是一样的，但是在数值上有微小差别。

图3-9不同浓度醋酸铅测试结果

上述呈现出的椭偏图谱随浓度变化，不同浓度溶液随波长的变化趋势一致，但是会存在数值上的波动。对比3.2.2节所测试结果分析知，该处呈现的图谱随浓度的变化小于同一浓度不同次数测试的变化，故而在该池体测试的系统误差范围内，可以不考虑溶液浓度对椭偏参数所带来的影响。而本实验扩散层厚度中溶液浓度变化不会超过本体溶液浓度，所以在后续的椭偏在位监测薄膜沉积的过程中就可不考虑扩散层中溶液浓度变化给测试带来的影响。

通过上述实验分析知该池体在醋酸钠和醋酸铅溶液中对基底进行椭偏仪测试是可行的，可以用该池体对薄膜沉积进行实验。

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